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伯胺和仲胺含量的测定(化学滴定法)

伯胺和仲胺含量的测定(化学滴定法)

原理

在非水溶液中用盐酸标准溶液直接滴定总胺量,由总胺量减去N·N-二甲基乙醇胺量即可求得伯胺和仲胺之和。

总胺的测定

试剂

a) 乙二醇异丙醇混合溶液:乙二醇+异丙醇=1+1(V/V);

b) 盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液:C(HCl)=0.5mol/L,同5.4.2中配制与标定;

c)甲基黄-次甲基兰混合指示剂溶液:同5.4.2中甲基黄-次甲基兰混合指示剂溶液。

测定步骤

称取试样(1~1.5)g(称准至0.0002g)于250ml碘量瓶中,加水30ml乙二醇+异丙醇混合溶液溶解,加5滴甲基黄-次甲基兰指示剂,用0.5mol/L盐酸-乙二醇+异丙醇标准溶液滴定至红棕色为终点。

计算

总胺的含量以X3计,数值以“mmol/g”表示,按式(3)计算:

(V3-V2)·C
X3= ——————-×1000 …………………………………………………………
1000·m
式中:

V2–滴定空白时消耗盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);

V3–滴定样品时消耗盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);

C–盐酸-乙二醇+异丙醇标准溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

m–样品的质量的数值,单位为克(g)。

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