原理

在非水溶液中用盐酸标准溶液直接滴定总胺量，由总胺量减去n·n-二甲基乙醇胺量即可求得伯胺和仲胺之和。

总胺的测定

试剂

a） 乙二醇异丙醇混合溶液：乙二醇+异丙醇=1＋1（v/v）；

b） 盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液：c（hcl）＝0.5mol/l，同5.4.2中配制与标定；

c）甲基黄-次甲基兰混合指示剂溶液：同5.4.2中甲基黄-次甲基兰混合指示剂溶液。

测定步骤

称取试样（1～1.5）g（称准至0.0002g）于250ml碘量瓶中，加水30ml乙二醇+异丙醇混合溶液溶解，加5滴甲基黄-次甲基兰指示剂，用0.5mol/l盐酸-乙二醇+异丙醇标准溶液滴定至红棕色为终点。

计算

总胺的含量以x3计，数值以“mmol/g”表示，按式（3）计算：

（v3-v2）·c
x3＝ ——————-×1000 …………………………………………………………
1000·m
式中：

v2–滴定空白时消耗盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；

v3–滴定样品时消耗盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；

c–盐酸-乙二醇＋异丙醇标准溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/l）；

m–样品的质量的数值，单位为克（g）。

称取样品（1～1.5）g（称准至0.0002g）于150ml碘量瓶中，加入10ml乙酸酐，盖上瓶盖放置30min，再加入30ml乙二醇+异丙醇混合溶液溶解，加5滴甲基黄-次甲基兰指示剂，用标准溶液滴定至0.5mol/l

盐酸-乙二醇+异丙醇标准溶液滴定至红棕色为终点，同时作空白试验。

5.4.5计算

n·n-二甲基乙醇胺含量的质量分数以x2计，数值以“mmol/g”表示，按式（2）计算：

c（v1-v0）·ｍ
x2= ———————×100 ………………………………………………………………（2）
1000·m

式中：

v1–滴定样品消耗的盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；

v0–滴定空白时消耗的盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；

c1–盐酸-乙二醇异丙醇标准溶的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/l）；

m–样品的质量的数值，单位为克（g）；

ｍ–n·n-二乙基乙醇的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（ｍ=117.19）。

允许误差

两次平行测定结果差值不大于0.5%，取其算术平均值为测定结果。

原理：在n·n-二乙基乙醇胺中加入乙酐酸，将产品中的少量伯胺和仲胺生成酰胺掩蔽，再利用n·n-二乙基乙醇胺的碱性在非水溶液中进行酸碱滴定。

试剂和溶液，甲醇；乙酸酐；乙二醇；异丙醇；乙二醇异丙醇混合溶液：乙二醇+异丙醇=1+1（v/v）；盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液：c（hcl）=0.5mol/l；

配制：量取45ml盐酸溶解于1000ml乙二醇异丙醇混合溶液中，摇匀。

标定：

称取已于300℃烘至恒重的基准无水碳酸钠0.6g（称准至0.0002g），溶于50ml无二氧化碳水中，加6滴甲基黄-次甲基兰指示剂，用待标定的盐酸-乙二醇异丙醇溶液滴定，由绿色变为棕红色为终点，同时作空白试验。

标准盐酸醇溶液摩尔浓度c 按式（a1）计算。

m

c_（hcl） =　—————————————　                               …………………………………………………（a1）

(v-v₁)/1000×（m/2）

式中：

m–无水碳酸钠的质量的数值，单位为克（g）；

v–滴定无水碳酸钠消耗的盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液体积的数值，单位为毫升（ml）；

v1–滴定空白时消耗的盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；

m–无水碳水钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）（m=105.98）。

甲基黄-次甲基兰混合指标剂溶液：称取0.5g甲基黄（或二甲基黄）与0.05g次甲基兰溶解于100ml甲醇中。

仪器

万分之一电光分析天平；

实验室用一般仪器。

部分：化学品名称

化学品中文名称： n,n-二甲基乙醇胺

化学品俗名： 2-二甲基氨基乙醇

化学品英文名称： n,n-dimethyl ethanolamine。

英文名称： 2-dimethylamino ethyl alcohol 。

技术说明书编码： 225 cas no.： 108-01-0 。

第二部分：成分/组成信息 有害物成分 含量 cas no. n,n-二甲基乙醇胺 ≥95％ 108-01-0 。

第三部分：健康危害：本品对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有剧烈刺激作用。可致皮肤灼伤。吸入后可引起喉、支气管的炎症、水肿、痉挛，化学性肺炎、肺水肿等。对皮肤有致敏作用。

燃爆危险：本品易燃，具强刺激性，具致敏性。

第四部分：急救措施 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。应立即就医。

眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。应立即就医。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。应立即就医。

食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。应立即就医。